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便攜式氣相色譜儀工作原理及特點

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2010-12-17  來源:丁香通
核心提示:便攜式氣相色譜儀工作原理及特點


環(huán)境分析監(jiān)測儀器發(fā)展的動力來自環(huán)境科學的需要。環(huán)境科學的特征決定了環(huán)境分析監(jiān)測儀器的特點。隨著環(huán)境科學的發(fā)展,要求分析監(jiān)測的是大量基體中濃度越來越低的化學物質(zhì);環(huán)境污染物中相當大的一部分具有很強的時間性和空間性;化學結(jié)構(gòu)類似的化合物往往對環(huán)境污染會有不同的影響。因此,研制靈敏度高、分辨力強、速度快,性能價格比好的分析檢測儀器,是環(huán)境分析、檢測儀器研制、開發(fā)工作者致力解決的重要課題。具有機動、靈活性的便攜式氣相色譜儀就是適應這種要求而誕生和發(fā)展的。便攜式氣相色譜儀的主要性能取決于它使用的檢測器,因此,本文從檢測器的性質(zhì)闡述、分析幾種常用便攜式氣相色譜儀的主要特征,以便廣大從事環(huán)保事業(yè)的科技工作者根據(jù)實際工作需求,選擇儀器時參考。

一、熱導檢測器氣相色譜儀

熱導檢測器(TCD,thermal conductivity detector)是利用被測組分和載氣熱導系數(shù)不同而響應的濃度型檢測器,它是整體性能檢測器,屬物理常數(shù)檢測方法。熱導檢測器基本理論,工作原理和響應特征,早在上個世紀六十年代就已成熟。由于它對所有的物質(zhì)都有響應,結(jié)構(gòu)簡單,性能可靠,定量準確,價格低廉,經(jīng)久耐用,又是非破壞型檢測器。因此,TCD始終充滿著旺盛的生命力。近十幾年來,應用于商品化氣相色譜儀的產(chǎn)量僅次于FID,應用范圍較廣泛。與其它檢測器相比,TCD的靈敏度低,這是影響它應用于環(huán)境分析與檢測的主要因素。據(jù)文獻報道,以氦作載氣,進氣量為2ml時,檢出限可達ppm級(10-6g/g)。因此,使用這種檢測器的便攜式氣相色譜儀,不適于室內(nèi)外一般環(huán)境污染物分析與檢測。大多用于污染源和突發(fā)性環(huán)境污染事故的分析與檢測

二、氫火焰氣相色譜儀

氫火焰檢測器FID,flame ionization detector)是利用氫火焰作電離源,使被測物質(zhì)電離,產(chǎn)生微電流的檢測器。它是破壞性的、典型的質(zhì)量型檢測器。它的突出優(yōu)點是對幾乎所有的有機物均有響應,特別是對烴類化合物靈敏度高,而且響應值與碳原子數(shù)成正比;它對H2O、CO2和CS2等無機物不敏感,對氣體流速、壓力和溫度變化不敏感。它的線性范圍廣,結(jié)構(gòu)簡單、操作方便。它的死體積幾乎為零。因此,作為實驗室儀器,F(xiàn)ID得到普遍的應用,是最常用的氣相色譜檢測器。FID的主要缺點是需要可燃氣體-氫氣、助燃氣體和載氣三種氣源鋼瓶及其流速控制系統(tǒng)。因此,制作成一體化的便攜式儀器非常困難,特別是應對突發(fā)性環(huán)境污染事件的分析與檢測就更加困難,因為它需要點“一把火”,增加了引燃、引爆的潛在危險性。上海精密科學儀器有限公司推出的GC190微型便攜式氣相色譜儀,主要特點是,柱上加熱;溫度范圍為,環(huán)境溫度至250℃;微型FID檢測器,靈敏度達5×10-11g/s;線性范圍105,氫氣作載氣。以氫氣作載氣主要問題是,調(diào)節(jié)載氣流量時,無法控制氫火焰穩(wěn)定性。

三、電子俘獲檢測器(ECD)

電子俘獲檢測器(ECD)是鹵代烴等電子親和勢較高化合物的選摘性檢測器,靈敏度高。但它使用放射性同位素63Ni,根據(jù)我國相關法律,不宜制成隨意移動的便攜式氣相色譜儀。

本文介紹的重點是自上個世紀八十年代迅速發(fā)展起來, 在西方科學技術發(fā)達國家得到廣泛應用,目前在我國尚未得到很好應用的便攜式氣相色譜儀,它們使用的檢測器是光離子化檢測器(PID,Photo ionization detector )、氬離子化檢測器(AID,Argon ionization detector)、表面聲波檢測器(SAW,Surface Acoustic Wave)。

四、光離子化痕量檢測、分析技術

光離子化痕量檢測、分析技術及其光源的發(fā)展Lossing和Tanaka等人在1955年首先闡述了光離子化的原理,當光子能量高于受輻照物質(zhì)分子的電離能時,該物質(zhì)可以被電離。1957年Robinson首先將此原理用于實際氣相色譜檢測器,1961年,Lovelock在對色譜分析技術的各種離子化技術的評論中,把光離子化檢測器(PID)與氫火焰離子化檢測器(FID)相比較,顯示出PID是相當有前途的檢測方法。Sawyer 對氣體放電的研究表明,使用惰性氣體放電可以有效地限制放電的輻射波長,使輸出光輻射主要為惰性氣體的共振譜線,因此當時的PID光源大多使用Ar或He氣放電。早期的PID光源與離子化池并不分開,而是在同一空間進行。雖然Lovelock發(fā)現(xiàn)放電光源中,置入空心陰極時放電效率和穩(wěn)定性都有顯著的提高,但由于高效共振輻射出現(xiàn)在低氣壓下,而被分析物質(zhì)離子化檢測的最大靈敏度則在一個大氣壓左右,這使紫外光源和光離子化池都不能工作在最佳狀態(tài),因此在六十年代PID的研究與應用發(fā)展緩慢。
 

編輯:songjiajie2010

 
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