把微量水分測定儀的電解池輕輕晃動幾下，使池瓶內壁上的水分被電解液充分吸收，然后把電解池放入夾持器中，打開攪拌開關，調整攪拌速度，使液面形成一個小的漩渦；把測量電極插頭和電解電極插頭插入主機的相應插座上，并使其接觸良好，打開電解開關。說明：在過碘的狀態下，測量信號指示燈、電解信號指示燈的綠色燈是全部熄滅的，只分別亮一個紅燈，并且數字顯示器不計數。

如果電解池還是處于深度過碘狀態，用50ul微量進樣器每次抽取10ul的蒸餾水，用濾紙擦拭一下針頭，按一下啟動鍵，通過進樣旋塞中間的孔分多次注入到電解池液面以下，隨時注入隨時觀察電解液的顏色變化，直到電解液變成淡黃色，測量信號燈和電解信號燈綠燈有指示，計數器開始計數為止。(用新鮮的電解液，并且池瓶是干燥的情況下，大約需要注入30~50ul的水。)待計數停止，再停止攪拌，拿起電解池輕輕晃動幾下，再次使池瓶內壁上的水分被吸收，終點報警后即可進行標定。(剛換上的電解液有時不太穩定，這時可再注入大約2~3ul的蒸餾水，使其計2000~3000ug的數字，這樣便于更快穩定。)
 

電解液穩定以后，用0.5ul微量進樣器抽取0.3ul蒸餾水，用濾紙擦拭針頭，按一下啟動鍵，注入到液面以下，儀器開始計數，達到終點，顯示300±30ug水，連續標定2~3次，計數值都在該要求范圍內，說明儀器是準確的。(說明：快速水分測定儀本身的誤差不大于±0.3%，但是考慮到微量進樣器有一個±5%的容量誤差和人為操作誤差，所以用蒸餾水(100%)標定時，允許誤差在±10%以內。)